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耐馳同步熱分析儀STA 449 F5 Jupiter

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更新時(shí)間:2020-12-22 08:59:29瀏覽次數(shù):240次

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耐馳同步熱分析儀STA 449 F5 Jupiter為真空密閉結(jié)構(gòu),根據(jù)您的需求進(jìn)行了特別的設(shè)計(jì)。儀器配置完整,軟硬件功能設(shè)計(jì)齊全,適合于陶瓷,金屬,無(wú)機(jī)物,建筑等各類(lèi)應(yīng)用領(lǐng)域。

耐馳同步熱分析儀STA 449 F5 Jupiter為真空密閉結(jié)構(gòu),根據(jù)您的需求進(jìn)行了特別的設(shè)計(jì)。儀器配置完整,軟硬件功能設(shè)計(jì)齊全,適合于陶瓷,金屬,無(wú)機(jī)物,建筑等各類(lèi)應(yīng)用領(lǐng)域。
優(yōu)異的同步熱分析性能
天平系統(tǒng)可以提供足夠大的稱(chēng)樣量和測(cè)量范圍(大 35g),同時(shí)具有高分辨率(0.1 μg)和低漂移量(在 μg 幅度內(nèi)),結(jié)合高靈敏度的 DSC 性能,可以在寬廣的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行各類(lèi)樣品測(cè)試。
*特色的組合 - 準(zhǔn)確的 TGA-DSC 和大容量 TGA
在室溫到 1600°C 的寬廣的溫度范圍內(nèi),STA449F5® 可以進(jìn)行高精度與高重復(fù)性的 TGA 和 DSC 測(cè)量。TGA 支持大樣品量測(cè)試,坩堝大體積可達(dá) 5 cm3。
頂部裝樣-成熟的熱天平設(shè)計(jì)方案
STA 449 F5 Jupiter® 采用的是頂部裝樣結(jié)構(gòu),在實(shí)驗(yàn)室中,這種設(shè)計(jì)*以來(lái)已經(jīng)成為天平測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方式。原因很簡(jiǎn)單,這種設(shè)計(jì)結(jié)合了性能*和操作簡(jiǎn)單兩個(gè)特點(diǎn)。


耐馳同步熱分析儀STA 449 F5 Jupiter- 技術(shù)參數(shù)(持續(xù)更新中)
• 溫度范圍:RT...1600°C(樣品溫度)
• 爐體:SiC 爐體,馬達(dá)驅(qū)動(dòng)自動(dòng)升降,操作方便而安全
• 升溫速率:0.001 ... 50K/min
• 傳感器:- TGA-DSC(標(biāo)準(zhǔn)配置)- TGA-DSCASC(選配,適用于帶自動(dòng)進(jìn)樣器的配置)- TGA(可選,用于大樣品量)- TGA-DTA(可選)
• 用戶可快捷而方便地自行更換不同的傳感器
• 真空密閉性:10-2 mbar
• AutoVac:集成化的軟件控制的自動(dòng)真空系統(tǒng)
• 氣氛:惰性,氧化性,靜態(tài),動(dòng)態(tài)
• 自動(dòng)進(jìn)樣器(ASC):20 個(gè)坩堝位置(配置II)
• 氣體流量控制:集成 3 路質(zhì)量流量計(jì)(1 路保護(hù)氣,2 路吹掃氣)
• 溫度解析度:0.001 K
• 天平解析度:0.1 μg(全量程范圍)
• BeFlat®:內(nèi)置,自動(dòng)修正與坩堝類(lèi)型、氣氛、升溫速率等因素相關(guān)的浮力效應(yīng),以獲取平整的基線
• 天平漂移:< 5 μg / h
• 大樣品稱(chēng)重量:35000 mg(包括坩堝),相應(yīng)于 TGA 測(cè)量范圍
• 樣品體積:大 5 cm3(對(duì)于 TGA 坩堝)
• 熱焓精確度:1% (In)
• 逸出氣體分析:QMS, GC-MS 與/或 FT-IR 聯(lián)用 


 

STA 449 F5 Jupiter® - 軟件功能
STA 449 F5 Jupiter® 的測(cè)量與分析軟件是基于 Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包。軟件本身自成一體,無(wú)需進(jìn)行復(fù)雜的自定義配置。軟件擁有非常友善的用戶界面,自動(dòng)化的程序和上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)可以幫助您減少工作量并節(jié)約時(shí)間。Proteus® 與每一特定儀器相關(guān)聯(lián),同時(shí)也可安裝在其他電腦上。


常規(guī)軟件特性
• 多任務(wù):可同時(shí)執(zhí)行測(cè)量與數(shù)據(jù)分析
• 多模塊:使用同一計(jì)算機(jī)操作不同的儀器
• 綜合分析:在同一圖譜中比較與分析 STA,DSC,TGA,DIL,TMA 與 DMA 測(cè)量
• 可調(diào)的坐標(biāo)范圍
• 圖形化與數(shù)據(jù)導(dǎo)出
• 計(jì)算一階與二階微分,包括峰值溫度
• 存儲(chǔ)與恢復(fù)分析狀態(tài)
• 上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)
• 軟件由經(jīng)過(guò) ISO 認(rèn)證的專(zhuān)業(yè)子公司開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì)


DSC 相關(guān)特性
• 測(cè)定起始點(diǎn),峰溫,拐點(diǎn)與終止溫度,可進(jìn)行峰的自動(dòng)搜索
• 分析放熱與吸熱峰面積(熱焓),提供多種基線類(lèi)型可選;支持部分峰面積分析
• 綜合分析:在同一圖譜中比較與/或分析 STA,DSC,TGA,DIL,TMA、DMA 等多種測(cè)量曲線
• 玻璃化溫度的綜合分析
• 結(jié)晶度
• OIT(氧化誘導(dǎo)時(shí)間)
• 比熱測(cè)量(選件)


TGA 相關(guān)特性
• 質(zhì)量變化,單位 % 或 mg
• 自動(dòng)分析質(zhì)量變化步驟,包括殘余質(zhì)量分析
• 外推的起始點(diǎn)與結(jié)束點(diǎn)
• 自動(dòng)基線修正功能(TGA-BeFlat®),用于針對(duì)測(cè)量影響因素進(jìn)行自動(dòng)修正
• c-DTA®:計(jì)算型 DTA 信號(hào),分析特征溫度與峰面積(單 TGA 測(cè)量的可選功能)
• Super-Res®:速率控制質(zhì)量變化(選件)


 

STA 449 F5 Jupiter® - 應(yīng)用實(shí)例

一水合草酸鈣

在熱分析領(lǐng)域,經(jīng)常使用一水合草酸鈣(CaC2O4-H2O)驗(yàn)證 TGA 信號(hào)的準(zhǔn)確性。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性,基本不吸潮,這使得它成為驗(yàn)證熱天平性能的理想材料。
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi),CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。階段失重臺(tái)階為脫水過(guò)程,樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)水草酸鈣(CaC2O4)。第二階段失重臺(tái)階是由 CO 的釋放所致,代表了從草酸鈣向碳酸鈣(CaCO3)的轉(zhuǎn)變。在 700℃ 以上,碳酸鈣分解,釋放 CO2 ;殘余質(zhì)量為氧化鈣(CaO)。實(shí)驗(yàn)測(cè)量到的失重量與理論值非常吻合(偏差 < 1%)。這證明了 STA 449 F5 Jupiter® 熱天平擁有很高的測(cè)量準(zhǔn)確性。

樣品質(zhì)量 12.79mg,坩堝 Pt,升溫速率 10 K/min,N2 氣氛(70ml/min)

鈀的熔點(diǎn)
鈀(Pd)在今天的大的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器。此外,它也常被用于牙科、飛機(jī)火花塞、科研、電接觸材料等其他領(lǐng)域。鈀在室溫下與氧無(wú)反應(yīng),但當(dāng)在空氣氣氛下加熱至 800°C 時(shí),將生成一層非常薄的鈀(II)氧化物(PdO)。此圖顯示了在 STA 上進(jìn)行的 Pd 的測(cè)量,溫度 1600°C。藍(lán)色的 DSC 曲線顯示了熔融過(guò)程,熱焓 158 J/g,熔融起始點(diǎn) 1554°C。這兩個(gè)值均與純 Pd 的理論值非常接近,偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示,在熔融前后未發(fā)生失重;這證明了金屬的高純度,以及系統(tǒng)的真空密閉性。

Pd 樣品測(cè)試,稱(chēng)重量 44.33mg,升溫速率 20K/min

斑脫巖的熱重測(cè)試
斑脫巖是一種粘土,主要由膠嶺石所組成,由于其吸附能力而為人稱(chēng)道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑,凈化器等領(lǐng)域。本圖中綠色曲線為 TG,綠色點(diǎn)狀線為 DTG,藍(lán)色曲線為 DSC 曲線。失重步驟(DSC 峰值溫度 96℃)由水的釋放所引起,隨后有一 0.6% 的小的失重過(guò)程,很可能由有機(jī)雜質(zhì)裂解所引起,表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì)。在 600℃ 以上,水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來(lái)(DTG 峰溫 685℃ 與 708℃)。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變。1181℃ 的吸熱峰可能的原因是部分熔融。

斑脫巖的復(fù)雜熱行為,升溫速率 10K/min,氣氛 N2(70ml/min),坩堝 Pt

氧化鋯的粘合劑燒出

氧化鋯是常見(jiàn)的陶瓷材料。在加熱過(guò)程中,它會(huì)經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變。通過(guò)添加少量的氧化釔,可以消除這些相變,得到的材料擁有非常好的熱、機(jī)械與電學(xué)特性。
下圖的測(cè)量溫度范圍為室溫至 1200℃,綠色曲線為 TG 曲線,在 450℃ 之前有兩個(gè)小的失重過(guò)程,總失重量 3.4%,與藍(lán)色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個(gè)放熱峰很吻合。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致,熱值較高,峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。

穩(wěn)定化的 ZrO2 樣品測(cè)試,稱(chēng)重量 26.2mg,Pt 坩堝

耐腐蝕合金
Hastelloy 是一種鎳-鉻-鉬-鎢合金,擁有出色的高溫穩(wěn)定性,即使在高溫下仍具有良好的延展與耐腐蝕等性能。它常被應(yīng)用于可燃?xì)怏w脫硫、化學(xué)工業(yè)、燒灼去菌等。圖中升溫 DSC(藍(lán)色)曲線中可見(jiàn) Hastelloy 樣品(合金22)的熔融發(fā)生在 1358℃(外推起始點(diǎn)),熱焓 165J/g。降溫 DSC(紅色)曲線可見(jiàn)結(jié)晶過(guò)程發(fā)生在 1351℃(外推起始點(diǎn)),其焓變與熔融過(guò)程幾乎*相等。升降溫的 TG 曲線均為水平線,未觀察到失重、或由氧化所導(dǎo)致的增重過(guò)程。

Hastelloy 樣品的升降溫測(cè)試。稱(chēng)重量 39.02mg,升降溫速率 20K/min,Ar 氣氛,70ml/min;使用了帶 Al2O3 內(nèi)襯的 Pt 坩堝

STA 449 F5 Jupiter® - 相關(guān)附件

兩種方法,更有效的組合
系統(tǒng)配備用戶可更換的 TGA-DSC 傳感器,可以執(zhí)行 DSC,或同步 TGA-DSC 測(cè)量,也可使用 ASC 進(jìn)行自動(dòng)進(jìn)樣。另外,也提供 TGA 和 TG-DTA 傳感器。

氣氛 - 使用 MFC 和 AutoVac 進(jìn)行完美控制
三個(gè)內(nèi)置的質(zhì)量流量控制器可以控制樣品周?chē)拇祾邭夂捅Wo(hù)氣氛。使用抽真空和惰性氣氛置換的方式,可以更進(jìn)一步控制樣品周?chē)臍夥眨瑢?duì)于粉末樣品和其他較難抽真空的樣品也同樣可以完美處理。這種自動(dòng)真空(AutoVac)裝置簡(jiǎn)化了真空過(guò)程操作。該裝置包括葉片式回轉(zhuǎn)泵系統(tǒng),可通過(guò)軟件進(jìn)行*操作。

各種各樣的坩堝 - 適合您的要求
我們提供各種材質(zhì)及各種尺寸的坩堝。常
見(jiàn)的坩堝材質(zhì)包括氧化鋁與鉑金。還有其他材質(zhì)的坩堝,如金,氧化鋯等。坩堝可以配備扎孔或不扎孔的坩堝蓋。如此豐富的選擇,總有一款滿足您的測(cè)試要求。
 

自動(dòng)進(jìn)樣器 - 的選擇
自動(dòng)進(jìn)樣器提供多達(dá) 20 個(gè)樣品位,可用于 TGA 或是 TGA-DSC 測(cè)量。自動(dòng)進(jìn)樣器保證了樣品的進(jìn)樣位置和大處理量。通過(guò)預(yù)先編寫(xiě)進(jìn)樣序列,可以充分利用晚上或者周末時(shí)間,儀器會(huì)按照預(yù)編程序進(jìn)行測(cè)量。

高效,可靠 - 您不會(huì)后悔的選擇

萬(wàn)事俱備 - 與逸出氣體分析儀器聯(lián)用
STA 449 F5(包括配備自動(dòng)進(jìn)樣器的版本)可與 QMS、FTIR 或 GC-MS 相聯(lián)用,以對(duì)逸出氣體成分進(jìn)行分析。儀器還可同時(shí)連接 QMS 與 FTIR,或 GC-MS 與 FTIR。


 

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