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滕州中科譜分析儀器有限公司
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滕州中科譜分析儀器有限公司
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產(chǎn)品型號(hào)
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所 在 地滕州市
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產(chǎn)品簡(jiǎn)介 工業(yè)用羥丙基甲基纖維素檢測(cè)氣相色譜儀采用氣相色譜法在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應(yīng),使甲氧基和羥丙氧基轉(zhuǎn)化為dian甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內(nèi)標(biāo)物采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定和碘代異丙烷含量,從而計(jì)算出試樣中待測(cè)甲氧基和羥丙氧基的含量。
【分析概述】
工業(yè)用羥丙基甲基纖維素檢測(cè)氣相色譜儀執(zhí)行國(guó)標(biāo)GB/T 34263-2017
甲氧基、羥丙氧基含量
警示--本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有有毒有害性,操作者需小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí),嚴(yán)禁使用明火加熱。在通風(fēng)櫥中進(jìn)行含有的探作步驟時(shí),使用護(hù)目鏡、耐酸手套和其他的安全設(shè)備。在處理熱頂空瓶時(shí),要小心,因?yàn)樗鼈冇袎毫ΑＨf(wàn)一不慎接觸酸,要用大量水沖洗,并立即尋求醫(yī)療幫助。
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí),均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備
方法提要
在已二酸催化作用下與羥丙基甲基纖維素反應(yīng),使甲氧基和羥丙氧基轉(zhuǎn)化為甲烷和碘代異丙烷,以甲苯為內(nèi)標(biāo)物采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定甲烷和碘代異丙烷含量,從而計(jì)算出試樣中待測(cè)甲氧基和羥丙氧基的含量。
試劑和材料
己二酸。
鄰二甲苯
甲苯(色譜純)
碘代異丙烷
色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站。
色譜柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧為固定液的毛細(xì)管色譜柱或等效色譜柱
微量注射器:5uL,10μL,50μL。
10 mL頂空瓶。
電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在105℃,精度士2℃。
分析天平:精度0.1mg。
分析步驟
試液制備
1、內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確稱(chēng)取 2.5g甲苯(精確至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用鄰二甲苯稀釋至刻度,混勻。
2、標(biāo)樣溶液:向10ml,的頂空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管準(zhǔn)確滴入2.0mL內(nèi)標(biāo)溶液和 2.0mlh2 dian酸于頂空瓶?jī)?nèi),蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱(chēng)量頂空瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL,準(zhǔn)確稱(chēng)量頂空瓶的質(zhì)量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代異丙烷,準(zhǔn)確稱(chēng)量頂空瓶的質(zhì)量。搖混均勻,暗處放置 30min~45min后備用。上述物質(zhì)的稱(chēng)量均應(yīng)精確至0.00018。樣品溶液:稱(chēng)取預(yù)先在105℃下干燥2h的樣品65mg于頂空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml內(nèi)標(biāo)液和 2.0ml,qing dian酸,滴入到頂空瓶中,蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱(chēng)重。上述物質(zhì)的稱(chēng)量均應(yīng)精確至 0.0001g。
3、振蕩頂空瓶 30s,將頂空瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為150℃的干燥箱中反應(yīng)20min,取出頂空瓶振蕩30s,再放入干燥箱中繼續(xù)反應(yīng) 40 min。冷卻至室溫,稱(chēng)重,要求失重不大于10mg,否則需重新制備樣
品溶液。
工業(yè)用羥丙基甲基纖維素檢測(cè)氣相色譜儀操作方法
本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱、操作條件及典型色譜圖參見(jiàn)附錄A。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。
待儀器穩(wěn)定后,取標(biāo)準(zhǔn)溶液的上層液體注入氣相色譜儀中,并重復(fù)做5次,記錄色譜圖。、碘代異丙烷與甲苯的峰面積之比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不得大于5%。
取樣品溶液的上層液體注人氣相色譜儀中,重復(fù)做2次,記錄色譜圖,按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算甲氧基、羥丙氧基的含量。
【儀器配置】
1、儀器：GC2030氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID) 滕州中科譜
色譜工作站 ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
標(biāo)準(zhǔn)溶液（滕州中科譜提供）
2、色譜條件
色譜柱：30m*0.32mm 毛細(xì)管柱
柱溫：120℃。
檢測(cè)器：150℃。
氣化器：150℃。
載氣量：氮?dú)猓?mL/min。
氫氣：35 mL/min。
空氣：350mL/min。
【儀器案例】
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