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北京航天華宇試驗儀器有限公司
北京航天華宇試驗儀器有限公司
儀器性能及應用范圍1、依據實施的國家標準《GB/T 12960-2019 水泥組分的定量測定》，標準中對“試樣中硫酸鹽三氧化硫含量的測定"要求，應按照國家標準《GB/T 176-2017 水泥化學分析方法》中的要求進行測試。我公司推出本試驗裝置。2、應用本儀器，測得的硫酸鹽硫(SO3)，結果準確。測得誤差在國家標準規定范圍內。單項測定值的標準誤差在0.04-0.06%，分析速度快，在20分鐘之內即可得出分析結果。同時，本儀器能進行硫化物的測定。3、本儀器不僅適用于五大水泥中硫酸鹽硫(SO3)的測定，也適用于各特種水泥。如鋁酸鹽水泥、氟鋁酸鹽水泥、明礬石膨脹水泥、U型膨脹水泥的生料、熟料及其原材料中硫酸鹽硫(SO3)的測定。4、應用定硫儀測定水泥中的硫酸鹽硫(SO3)，不同于離子交換法的特點，是不受試樣中氟、磷、氯等陰離子的干擾。因而在使用螢石-硬石膏復合劑的水泥廠中，應用定硫儀測定三氧化硫，可消除來自螢石中氟的干擾，得到準確的分析結果。5、方法提要：在還原條件下，試樣用鹽酸分解，產生的硫化氫收集于氨性硫酸鋅溶液中，然后用碘量法測定。如試樣中有亞硝酸硫代硫酸鹽以及介于硫化物和硫酸鹽之間的其他化合物存在時，將引起測定......
儀器裝配
1. 將洗氣瓶的管口涂上凡士林油，并裝入100毫升硫酸銅溶液（50g/L）。
2. 將加液漏斗的活塞涂上凡士林油。活塞的尾端用直徑相應的乳膠管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。
3. 洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導氣管的進氣端，套上一段6-6.5cm長的硅橡膠管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度為2-2.5cm。
4. 反應瓶放在電爐上。瓶內應稱取的試樣以及所加試劑等，見下一章。
5. 將洗氣瓶的出氣端與反應瓶的進氣端相連接，并保持平穩。
6. 將反應瓶的出氣端與吸收杯中的導氣管相連接。
7. 將加液漏斗置于反應瓶的插口內，并略加轉動，以防漏氣，漏斗的方位應在操作者一側，便于操作。
8. 整個裝置應保持平行、平穩。
所需溶液配置
1. 硫酸銅溶液（50g/L）:將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。
2. 氨性硫酸鋅溶液（100g/L）：將50g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，靜置至少24h后使用，必要時過濾使用。
3. 標準滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：稱取1.0701g已于180℃烘過2h的（KIO3，基準試劑），精確至0.0001g，溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.2g~0.5g氫氧化鉀（NaOH）及25g（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻。
4. 標準滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】
1) 標準滴定溶液的配制：
將7.5g(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.05g（粉末狀），溶解后再用新煮沸過的冷水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中。
提示:由于標準溶液不穩定，建議在每批試驗之前，要重新標定標準滴定溶液與標準滴定溶液的體積比。
2) 標準滴定溶液與標準滴定溶液體積比的標定
從滴定管中緩慢放出15.00mL標準滴定溶液于250mL錐形瓶中,加人50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動下用標準滴定溶液滴定至淡黃色后，加入約2mL淀粉溶液(10g/L)，再繼續滴定至藍色消失(V1)。
標準滴定溶液與標準滴定溶液的體積比按下式計算:
K2 = 15.00/V1
式中:
K2 -- 標準滴定溶液與標準滴定溶液的體積比；
15.00 -- 加入標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；
V1 -- 滴定時消耗標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)
5. 淀粉溶液（10g/L）:將1g淀粉（水溶性）置于燒杯中，加水調成漿糊狀后，加入100mL沸水，煮沸約1min，冷卻后使用。
6. 氯化亞錫-磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL-950mL時，停止加熱。帶溶液溫度降至100℃以下時，加入100g氯化亞錫，繼續加熱至溶液透明，且無大氣泡冒出時為止。（此溶液的使用期一般不超過兩周）
7. 明膠溶液（5g/L）：將0.5g明膠（動物膠）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用時現配。
8. 此處未列出的試劑，具體可參考GB/T 176-2017.
儀器使用過程中的有關注意事項
1) 試驗時，反應瓶的進、出口絕不能接反。否則，當開動空氣泵時，反應瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內。使整個試驗失敗，遇此情況，必須清洗吸收瓶及導氣管，然后方能重新稱樣試驗。
2) 每進行完一次試驗(通常是在滴定完了之后)，應趁熱將反應瓶內的溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內的溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。
3) 如遇現場電壓不穩，或誤差較大，應根據實際測量的電壓值，適當調整加熱輸出功率。
4) 在實驗過程中，如電壓過高或加熱時間較長，則于反應瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現象出現，可試驗驗時將輸出電壓適當將低。
5) 試驗時，分析人員應準確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準確報時，如加熱時間過長，即便采取上述措施，也同樣會在反應瓶內出現白色沉淀物，難以洗去。如出現此種情況時，應先將反應瓶內的溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數分鐘，刷洗。如此重復進行，直至清洗干凈為止。
若實在難以清除。可在加水煮沸時加入2-3粒氫氧化鈉(鉀)， 但這樣會對反應瓶產生一定的侵蝕作用。
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